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氮吹儀萃取裝置

更新時間:2021-06-29  |  點擊率:1268

氮吹儀萃取裝置
氮吹儀濃縮探討固相萃取柱富集 ,氣相色譜法定量測定水中六六六、滴滴涕的方法。[方法 ]水中六六六、滴滴涕用ENVI FLORISIL固相萃取柱富集 ,9∶1(V/V)正己烷 丙酮和正己烷洗脫 ,氮吹儀濃縮 ,正己烷定容。DB170 1毛細(xì)管柱分離 ,電子捕獲檢測器檢測 ,以保留時間定性 ,峰面積定量。[結(jié)果 ]zui低檢測濃度為 0 0 18~ 0 16μg/L ,8種單體的回收率為 88%~ 10 8% ,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1 4%~ 5 6%。[結(jié)論 ]該方法具有安全、快速、靈敏可靠的特點 ,能滿足生活飲用水的檢測要求
氮吹儀萃取裝置
氮吹儀濃縮建立硅膠/N-丙基乙二胺(PSA)混合固相萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定食用植物油中17種鄰苯二甲酸酯類化合物(PAE)的方法,并對杭州超市采集的25份塑料桶裝食用油的PAEs含量進(jìn)行評估.方法 樣品食用植物油加入D4-鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(D4-DEHP)內(nèi)標(biāo)應(yīng)用液,用乙腈提取,旋渦混勻1 min,3050×g離心5min,取上層乙腈相用硅膠/PSA混合固相萃取柱凈化,乙腈洗脫,洗脫液在50℃下用氮吹儀吹干,加正己烷定容至1.0 ml,然后用氣相色譜質(zhì)譜測定17種PAE,采用內(nèi)標(biāo)法定量,并對方法的檢測限、精密度和準(zhǔn)確度進(jìn)行評價.檢測了從杭州超市采集的25份塑料桶裝食用油的PAE含量.結(jié)果 采用D4-DEHP內(nèi)標(biāo)法,17種PAE在對應(yīng)的濃度范圍內(nèi)線性較好,相關(guān)系數(shù)為0.994~1.000,zui低檢測濃度為0.05 ~0.15 μg/ml,17種PAE加標(biāo)回收率為78.3% ~ 108.9%,RSD為4.3% ~12.1% (n=6),方法檢出限為0.1~0.2 mg/kg.杭州市售的25份塑料桶裝食用植物油中檢出鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),檢出率分別為12%(3/25)、24%( 6/25)、100%( 25/25)、96%( 24/25)、100%( 25/25),含量范圍為<0.1~1.8 mg/kg,其他12種PAE均未檢出;DBP含量范圍為<0.1~1.3 mg/kg,16% (4/25)超過國家規(guī)定的遷移*值(0.3 mg/kg),DEHP含量范圍為0.2~1.8 mg/kg,12% (3/25)超過國家規(guī)定的遷移*值( 1.5 mg/kg).結(jié)論 建立的硅膠/PSA混合固相萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法可以滿足食用植物油中PAE檢測要求;杭州市場采集的25份塑料桶裝食用油中檢出了DMP、DIBP、DEP、DBP、DEHP等PAE組分.
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